了解清潔頂空進(jìn)樣器
更新時(shí)間：2022-01-24 瀏覽次數(shù)：1529
色譜分析過程相對(duì)復(fù)雜，影響結(jié)果的因素很多。意想不到的現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)生。異常峰是最常見的問題之一。一般情況下，色譜圖上會(huì)顯示鬼峰，色譜峰無法分離。峰拖尾，色譜峰呈圓形，進(jìn)樣后無峰出現(xiàn)。這些問題似乎是不規(guī)則的，可以通過仔細(xì)分析來追蹤。
氣相色譜分析檢測(cè)的一般問題及解決方案
1.校準(zhǔn)期間丟失峰值
可能的原因和采取的故障排除方法
1.用新注射器檢查，因?yàn)樽⑸淦饔腥毕荨?/span>
2.如果檢測(cè)器未連接或檢測(cè)器不工作，檢查設(shè)置
3、注塑溫度過低，檢查溫度，必要時(shí)調(diào)整
四?？鞠錅囟冗^低，檢查溫度，必要時(shí)調(diào)整
5.檢查壓力調(diào)節(jié)器是否沒有載氣流量，檢查是否泄漏并檢查色譜柱供應(yīng)流速
6.柱子破損（如果有柱子破損）可以固定色譜柱入口的末端或檢測(cè)器的末端。切掉柱子的破損部分并重新連接。
二、邊境峰
1.色譜柱會(huì)過載，進(jìn)樣量會(huì)減少
2.將兩種化合物共洗脫以提高靈敏度、減少進(jìn)樣量并在10-20度的溫度下進(jìn)行峰分離。
3.檢查樣品冷凝、進(jìn)樣口和色譜柱溫度，必要時(shí)升高
4.樣品分解，使用停用的進(jìn)樣器襯管或低進(jìn)樣器溫度
三。尾礦峰
1.進(jìn)樣器襯管或色譜柱吸附活性樣品。更換襯墊。如果問題仍然存在，取下并重新安裝色譜柱入口端1-2圈。
2.色譜柱或進(jìn)樣器溫度過低：升高溫度（不要超過最高溫度）。列）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)高于樣品最高沸點(diǎn)25度。
3.兩種化合物共洗脫：提高靈敏度、減少進(jìn)樣量、降低溫度10-20度以分離峰
四。色譜柱損壞：更換色譜柱
五。色譜柱污染：從色譜柱入口邊緣移除1-2圈并重新安裝
四。僅溶劑峰
1.注射器缺陷：用新注射器檢查。
2.載氣流量不正確（過低）：檢查流量，必要時(shí)調(diào)整
3.樣品太稀：注入已知樣品并獲得良好結(jié)果。如果結(jié)果良好，則增加靈敏度或增加輸液量。
4.烤箱溫度過高：檢查溫度，必要時(shí)調(diào)整
5.色譜柱無法將組分與溶劑峰分離：更換涂層較厚或極性不同的色譜柱
6.載氣泄漏：檢查是否泄漏（用肥皂水）
7.樣品吸附在色譜柱或進(jìn)樣器襯套上：更換襯套。如果問題仍然存在，請(qǐng)從色譜柱入口端取下一圈或兩圈并重新安裝。
五。寬溶劑峰
1.由于色譜柱安裝不當(dāng)導(dǎo)致的進(jìn)樣口死體積：重新安裝色譜柱。
2.注射技術(shù)不足（注射太慢）：使用快速流暢的注射技術(shù)。
3.噴油器溫度過低。提高噴油器的溫度。
4.樣品溶劑和檢測(cè)相互作用（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
5.色譜柱殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
7.分流比不當(dāng)（分流排氣流量不足）：調(diào)整流量
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6.錯(cuò)誤的峰值
1.色譜柱吸附樣品，然后將其解吸。如果問題仍然存在，更換襯管，從色譜柱入口端取下一圈或兩圈，然后重新連接。..
2.注射器污染：嘗試使用新注射器并清潔溶劑。如果假峰消失，請(qǐng)沖洗注射器數(shù)次。
3.樣本量太大。減少注射量。
4.注射技術(shù)不足（注射太慢：使用快速穩(wěn)定的注射技術(shù)
7.未解析的峰出現(xiàn)在過去運(yùn)行良好的色譜柱中
1、柱溫不正確：檢查并調(diào)整溫度
2.載氣流速不正確：檢查并調(diào)整流速。
3.進(jìn)樣過多：減少進(jìn)樣
4.注射技術(shù)水平太低（注射太慢）：使用快速流暢的注射技術(shù)。
五。色譜柱和襯管污染:更換襯套。如果問題無法解決，請(qǐng)從色譜柱入口端取下一圈或兩圈并重新安裝。
八。不規(guī)則或不穩(wěn)定的基線
1.色譜柱出血或污染：更換襯管。如果問題仍然存在，請(qǐng)從色譜柱入口端取下一圈或兩圈并重新安裝。
2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清潔檢測(cè)器和進(jìn)樣器
3.載氣泄漏：更換隔墊并檢查色譜柱是否泄漏。
4、載氣控制未調(diào)好：檢查載氣源壓力是否足夠。如果壓力低于500psi，更換氣瓶。
5、載氣雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，用載氣凈化器清洗金屬管。
6、載氣流量不在設(shè)備最大/最小限制范圍內(nèi)（包括FID氫氣和空氣）：測(cè)量流量，按照用戶手冊(cè)中的技術(shù)規(guī)范檢查。
7.檢測(cè)器出現(xiàn)故障。有關(guān)檢查，請(qǐng)參閱設(shè)備手冊(cè)。
8.進(jìn)樣器隔墊丟失：隔墊老化或更換
9.其他障礙和解決方案
一個(gè)。所有組分的小峰
可能的原因建議的操作
1.注射器缺陷：使用新的或無缺陷的針頭；
2.夜間泄漏后注入，識(shí)別和修復(fù)泄漏點(diǎn)；
3.MAEUP太大：分流比太大。調(diào)整氣體流量和分流比；
四。當(dāng)待分析物的分子量太大而底部揮發(fā)樣品時(shí)，INJ會(huì)增加。柱箱（主柱最高汽化溫度過低，或柱溫過低）
5.NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋并取代銣珠
6.NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純，更換銣珠：避免高溫使用
7.不分流進(jìn)樣，分流閥快速關(guān)閉：柱箱初始溫度高
8檢測(cè)器與樣品不匹配
9、樣品揮發(fā)調(diào)整樣品濃度或選擇合適的溶劑
B.尖峰突舌
突出的舌峰主要通過色譜柱過載而減少。樣本量（您可能需要增加設(shè)備的靈敏度
使用大容量色譜柱：烘箱，提高進(jìn)樣溫度：提高氣體流速
C。峰面積不重復(fù)
1.不重復(fù)注射，偏差如下：大型自動(dòng)進(jìn)樣器：增強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣實(shí)踐
2.由其他峰形變化引起的峰錯(cuò)位和干擾
3.基線干擾
修改和規(guī)范和規(guī)范儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置的參數(shù)
D.負(fù)峰
1.該檢測(cè)器具有一個(gè)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，其中信號(hào)的極性被反轉(zhuǎn)并且信號(hào)的連接被反轉(zhuǎn)。
2.對(duì)于TCD，如果樣品的熱導(dǎo)率大于載氣的熱導(dǎo)率，則選擇負(fù)峰處理進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
3.由于ECD的污染，正峰之后可能會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。交換ECD（如有必要）
E.樣品的檢測(cè)靈敏度降低。
1.色譜柱和襯管被污染，減少了活性物質(zhì)的量。清洗襯管。用溶劑（優(yōu)質(zhì)純甲醇）清洗色譜柱。更換（如有必要））
2.進(jìn)樣過程中樣品泄漏（揮發(fā)物更多）。找到泄漏點(diǎn)
3.對(duì)于分流蒸汽進(jìn)樣，使用比樣品溶劑低的溫度，因?yàn)橹涞某跏紲囟忍?。初始溫度；更快的樣品蒸發(fā)和擴(kuò)散，對(duì)沸點(diǎn)不太敏感。使用樣品、高沸點(diǎn)溶劑；
F。山頂分行
1.進(jìn)樣過多，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣，練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器
2.重新安裝未能安裝色譜柱
3不分流或柱上進(jìn)樣，樣品溶劑混合物使用相同的溶劑
四。修復(fù)柱溫波動(dòng)穩(wěn)定性控制系統(tǒng)
五。不分流注射，大容量/長時(shí)間。理想的是溶劑的固定相的潤濕性沒有被充分激活，當(dāng)溶劑被濃縮并放置在具有5米失效帶的毛細(xì)管柱前時(shí)，毛細(xì)管溶劑沒有被覆蓋。固定溶液在柱中形成數(shù)米。它破壞了正常濃度并擴(kuò)大了峰值。
G。峰拖尾
1.襯管、色譜柱污染；是清潔并更換活動(dòng)點(diǎn)（如有必要）
2.如果襯管、色譜柱安裝不正確、有死體積、注入甲烷、峰拖尾，則重新安裝
3.如果柱頭不平整，用金剛砂將其切割并壓平。
4.如果固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配，更換匹配柱；
5、樣品流路有冷井，消除了路線中的冷區(qū)；
6.清潔并更換襯管，因?yàn)橐r管或色譜柱上積聚了碎屑。從柱頭上移開10厘米；
7.注射時(shí)間太長，縮短。;
8.低分流比，高分流比（至少大于20/1）；
9.進(jìn)樣量太大，無法減少進(jìn)樣量或稀釋樣品；
10.醇胺、伯胺、叔胺、羧酸使用拖尾、高極性色譜柱、樣品衍生化
H。保留時(shí)間漂移
1、當(dāng)溫度發(fā)生變化時(shí)，檢查柱溫箱的溫度；
2.改變氣體流速，注入甲烷并測(cè)量載氣的線速度；
3、如果進(jìn)樣口有泄漏，檢查進(jìn)樣墊，確定其他泄漏；
4.對(duì)不同溶劑條件的樣品使用相同的標(biāo)準(zhǔn)溶劑；
5、色譜柱被污染，柱頭被移出10cm；高溫老化，清洗；
一世。可分離性降低
1.色譜柱被污染方法同上
2.固定相損壞（色譜柱流失）并更換
3.如果注入失敗，檢查是否泄漏并檢查吹掃時(shí)間進(jìn)行維護(hù)
檢查溫度適應(yīng)性；檢查襯墊
四。樣品濃度太高而無法稀釋。減少注射量。使用高分流比
出現(xiàn)鬼峰的原因及解決方法有：....
進(jìn)口硅膠墊的作用
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與硅膠墊的質(zhì)量有關(guān)針的質(zhì)量有幾個(gè)主要方面。
(1)注射針質(zhì)量不好，邊緣不夠平整，容易損壞硅膠墊。
(2)硅膠墊使用次數(shù)過多或使用時(shí)間長，硅膠墊質(zhì)量不好，材料彈性低，硅膠墊碎片進(jìn)入汽化室，導(dǎo)致問題。形成鬼峰。
③硅膠墊被污染。例如，進(jìn)樣時(shí)附著在針頭上的樣品液滴吸附在硅膠隔墊上，在隨后的分析步驟中稍微脫附，然后進(jìn)入色譜柱。
(2)解決方法：
如果采樣針質(zhì)量差、使用時(shí)間長或有質(zhì)量問題，請(qǐng)檢查采樣針和使用的硅膠墊。有針對(duì)性地更換硅膠墊。
色譜柱的作用
（一）原因分析：
(1)柱子老化不*，柱溫過低，老化不充分，溫度過高，液相收率損失大。(2)色譜柱使用時(shí)間長。色譜柱本身具有吸附性能，將高濃度樣品和高沸點(diǎn)物質(zhì)留在色譜柱內(nèi)，污染色譜柱頭。此外，毛細(xì)管柱上的低負(fù)載需要靈敏的檢測(cè)器，特別容易出現(xiàn)鬼峰。
(2)解決方法：
切掉被污染的柱頭，將進(jìn)樣口溫度提高到合適的值，然后進(jìn)行柱頭老化。樣品分析后，在設(shè)定的溫度下清洗色譜柱以去除色譜柱上的殘留物。在程序升溫過程中，最高設(shè)定柱溫應(yīng)低于柱最高工作溫度20℃左右，以防止柱損失。
進(jìn)樣器、檢測(cè)器、襯管、分流板的污染
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污染的原因有很多。達(dá)到以下幾點(diǎn)：
?、偕V儀長期沒有定期維護(hù)；
(2)待測(cè)樣品成分復(fù)雜，進(jìn)樣口溫度設(shè)置如下。樣品汽化效率不高，因?yàn)樗粔蚋摺?地，較重的成分保留在入口中。
(3)汽化室和內(nèi)膽內(nèi)常有一些沉淀物和高沸點(diǎn)物質(zhì)積聚。對(duì)于某些分析當(dāng)產(chǎn)生高沸點(diǎn)材料時(shí)，隨著入口溫度的升高，聚集的材料會(huì)從過量峰中逸出。④揮發(fā)物在檢測(cè)器和分流板的凹槽中慢慢積累，產(chǎn)生鬼峰。不定期。
(2)解決方案
根據(jù)實(shí)際污染情況對(duì)設(shè)備各部分進(jìn)行清理。
?、偾鍧嵢肟凇Ｏ葎h除接下來，在保證加熱通風(fēng)的前提下，從進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮，重復(fù)3～5次，最后加熱通風(fēng)使進(jìn)樣口干燥。
(2)更換內(nèi)膽或清洗內(nèi)膽?？梢郧宄乜吹?，如果襯里被污染，顆粒會(huì)積聚，石英棉會(huì)變黑。如果污染嚴(yán)重，則需要更換新的襯管。如何清洗內(nèi)膽：取出內(nèi)膽內(nèi)的石英棉，在鉻酸洗滌液中浸泡24小時(shí)，取出，用蒸餾水、甲醇、丙酮洗滌，晾干。..
③清潔分流板。對(duì)分流襯管進(jìn)行色譜處理以進(jìn)行超聲處理，并在有機(jī)溶劑（如純甲醇）中干燥。在拆裝分體板的過程中，注意不要直接接觸，以防污染。
?、芮鍧崣z測(cè)器。熱導(dǎo)檢測(cè)器：根據(jù)檢測(cè)器的污染程度選擇合適的清洗溶劑，用丙酮、萘烷等溶劑填充檢測(cè)器的測(cè)量池，浸泡約20分鐘，然后倒出。...傾倒的溶液相對(duì)干燥。
儀器分析條件設(shè)置不當(dāng)
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分析新的未知樣品時(shí)，可能有以下原因：設(shè)備狀態(tài)設(shè)置一些干擾峰產(chǎn)生不當(dāng)。一般的原因是：
(1)樣品在分析條件下可能會(huì)劣化，可能會(huì)產(chǎn)生干擾成分。當(dāng)這些成分在這些條件下響應(yīng)時(shí)，可能會(huì)產(chǎn)生鬼峰。
(2)選擇色譜柱不適合分析高沸點(diǎn)化合物。
(2)解決方法：
通過參考文獻(xiàn)、實(shí)驗(yàn)、尋找方法，盡量了解測(cè)試樣品的各種特性，如極性等。從分子結(jié)構(gòu)、分子量等方面選擇合適的分析條件，包括柱溫箱工作溫度、進(jìn)樣口、檢測(cè)器、極性、膜厚、長度、內(nèi)徑等。數(shù)字。
樣品污染
?。ㄒ唬┰蚍治觯?/span>
樣品在預(yù)進(jìn)樣過程中被污染并檢測(cè)到鬼峰。檢測(cè)外觀正常，重現(xiàn)性好，溶劑空白不含該峰，易于確定。
((2）解決方案：
由于色譜分析是一種微量分析方法，因此在樣品處理的每個(gè)過程中使用的所有物品都必須保持清潔，以防止干擾物質(zhì)進(jìn)入樣品。