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默克乙腈在實驗室的應(yīng)用

更新時間：2023-07-25 瀏覽次數(shù)：1383

　　乙腈（CH3CN）是一種用途相當廣泛的有機化工原料，被廣泛的用作有機合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、染料等精細化學品的合成原料，以及薄層色譜、紙色譜、光譜、極譜和高效液相色譜（HPLC）的流動相溶劑，最近開始被用作DNA合成/提純?nèi)軇?、有機EL材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等，這些用途對乙腈的純度都有很高的要求。

　　乙腈是常用的極性非質(zhì)子溶劑。在無機化學中，乙腈被廣泛用作配體，它的簡稱是MeCN。例如乙腈配合物PdCl2(MeCN)2可由加熱聚合氯化鈀在乙腈中的懸濁液制取。由于乙腈介電常數(shù)較高，因此是一個廣受歡迎的循環(huán)伏安溶劑。

　　乙腈也是有機合成的一種二碳原料。它與lv化氰反應(yīng)可以得到丙二腈。

　　乙腈也作為流動相分離分子，常用于柱色譜和更現(xiàn)代的高效液相色譜。

　　在核醫(yī)學領(lǐng)域，乙腈用于合成氟代脫氧葡萄糖等正電子類放射性藥品。在合成FDG的過程中，乙腈的蒸發(fā)可以帶走反應(yīng)體系之中的水分；反應(yīng)體系之中乙腈含量的多少，對于FDG的合成效率和藥品質(zhì)量具有舉足輕重的影響；同時，乙腈還作為溶劑和反應(yīng)體系的基質(zhì)。

　　此外，在FDG的常規(guī)質(zhì)量檢驗工作中，還采用乙腈：水混合液（比如，85%v/v）作為薄層色譜分析的流動相。

　　色譜里的乙腈特點：

　　乙腈區(qū)別于其他HPLC溶劑的特性質(zhì)（中等洗脫能力、強溶解能力、能夠得到明確的色譜峰、低粘度、相對于醇類和酯類有較低的UV吸收），使其成為常用的有機流動相組分。

　　低UV背景吸收和優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線，避免了鬼峰及錯誤結(jié)論

　　低固體顆粒及揮發(fā)殘留，減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞，使用前無需過慮

　　低含水量，避免了正相色譜柱的失活

　　優(yōu)異的批次穩(wěn)定性，更換批次時無需更改HPLC標準方法，高通量生產(chǎn)中降低了次品率

　　乙腈vs甲醇

　　乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時，乙腈的洗脫能力強。特別是混合比率低時，從kafei因和苯酚的洗脫來看，獲得同樣的保留時間，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。

　　首先，乙腈價格高，特別是HPLC級的價格很高，但為啥文獻中的條件，多用乙腈呢？

　　1、吸光度。

　　乙腈HPLC級吸光度值低。乙腈和甲醇的市銷HPLC級和優(yōu)級的吸收光譜中，乙腈HPLC吸收最小（特別是在短波長上?。Ｋ^HPLC級是除去具有吸收UV的雜質(zhì)，在規(guī)定的波長上吸光度限制在規(guī)格值以內(nèi)。在UV檢測時，產(chǎn)生的噪聲小，因此在進行UV短波長上的高靈敏度分析時乙腈HPLC級最適宜。

　　另外，在UV檢測中的梯度基線上也是乙腈HPLC級產(chǎn)生鬼峰少，雖然，其他與水相溶性高的有機溶劑有各種各樣，但很難能找到比乙腈HPLC級吸收更小的。另外，甲醇的HPLC級和優(yōu)級，雖然所得的光譜相差不大，但是優(yōu)級不能保證吸光度，有可能產(chǎn)生偏差，價格也相差不大，所以盡量使用HPLC級。

　　2、壓力。

　　根據(jù)有機溶劑的種類或混合比率的不同而異，水/乙腈，水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關(guān)系中,甲醇與水混合，壓力增高，而乙腈同樣與水混合壓力較低。所以，乙腈在同樣的流速下不在柱內(nèi)增加多余的壓力。

　　3、流動相的脫氣。

　　乙腈類要注意混合溶劑的制備，在流動相瓶內(nèi)進行時(等濃度系統(tǒng))，甲醇與水混合時發(fā)熱，多余的溶解空氣較易變?yōu)槊摮鰵馀?脫氣容易)；而乙腈由于吸熱冷卻，隨著慢慢回到室溫，產(chǎn)生氣泡，所以要考慮脫氣(加溫攪拌，過濾膜，He脫氣等。

　　4、分離(洗脫)的選擇性。

　　乙腈和甲醇在分離的選擇性上不同。由于有機溶劑分子的化學性質(zhì)(甲醇和乙醇是質(zhì)子性，乙腈和四氫呋喃是非質(zhì)子性)不同所致。因此，在用乙腈類不能獲得分離的選擇性，就試用甲醇類看看。

　　5、峰形。

　　像水楊酸化合物(在鄰位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等，用乙腈類時拖尾嚴重，用甲醇類可抑制?？墒?，一般情況下，聚合物類反相柱，與硅膠柱相比，更具有峰形寬的傾向，特別是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物時常見。這在流動相使用甲醇時非常明顯，而用乙腈時不明顯。為此，用聚合物類反相用柱時建議采用后者(乙腈類)，這是因為乙腈使凝膠膨潤。

　　6、洗脫能力。

　　乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時，一般情況下，乙腈的洗脫能力強。特別是混合比率低時，從kafei因和苯酚的洗脫來看，獲得同樣的保留時間，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。

　　另一方面，有機溶劑100%或與此極接近時，從胡蘿卜素和膽甾醇來看，常常都是甲醇的洗脫能力強?；旌媳仍?0比1等較為特殊時，調(diào)制的誤差大，影響保留時間，或平衡化的時間長，乙腈遇到這種情況時，用甲醇的10比1混合代替乙腈，操作方便些。溶劑受溫度影響時，不采用容器定量，而采用重量的方法(考慮比重)，可使混合比的誤差減小。